氣相色譜儀內襯管清洗指南


清洗氣相色譜儀內襯管是維護氣相色譜儀性能的重要步驟之一,定期清洗或更換內襯管(也稱進樣口襯管或隔墊襯管)可以延長儀器使用壽命、提高數據準確性以及減少污染。
經過多年操作氣相色譜儀的經驗,總結了清洗氣相襯管的步驟和注意事項,僅供廣大同行參考實踐。
一、所需工具和材料
1.工具:
a.襯管拆卸工具(如氣相專用的襯管取出器)
b.不銹鋼或聚四氟乙烯鑷子(避免污染和劃傷襯管)
c.超聲波清洗儀(推薦用于頑固污染物清洗)
d.洗耳球或高純氮氣吹干裝置
e.實驗室烘箱
2.試劑:
a.高純溶劑組合:甲醇(HPLC級)、丙酮(HPLC級)、二氯甲烷或正己烷。
b.去離子水(電導率<0.1μS/cm)。
c.新的隔墊和O型密封圈(通常建議同時更換)。
3.防護用品:
a.實驗室用手套(防化學溶劑)。
b.實驗室防護眼鏡和口罩。
二、詳細清洗步驟
1.關閉儀器確保安全
1.1關閉氣相色譜儀:確保儀器電源已關閉,并等待進樣口冷卻到室溫。
1.2關閉載氣:防止高壓氣體泄漏(如氦氣或氮氣)。
2.取出襯管:
2.1拆卸進樣口
松開進樣口的密封螺帽,使用專用襯管取出器將襯管輕輕取出。
注意:盡量避免用手直接接觸襯管,防止指紋油污污染。
2.2檢查狀態:
檢查襯管是否有裂縫、污垢積碳或不可修復的污染(如燒焦殘留物)。若發現嚴重損壞或無法清洗的狀況,直接更換襯管。
3.初步清洗:
清除松散顆粒:使用高純氮氣或洗耳球吹掉襯管內外的松散顆粒。
若污染較輕,可輕輕用實驗室專用的無塵刷子清掃污染。
4.溶劑清洗:
4.1溶劑選擇:
針對不同污染類型選擇合適溶劑:
a.極性污染物(如氧化物、極性有機物沉積物):用甲醇或異丙醇。
b.非極性污染物(如碳氫化合物殘留):用正己烷或二氯甲烷。
c.頑固積碳污染:可嘗試丙酮或更強溶劑(如NMPN甲基吡咯烷酮)。
注意:某些襯管材質(如石英玻璃)對強酸或強堿敏感,避免使用腐蝕性清洗劑。
4.2浸泡清洗步驟:
4.2.1準備3個容器,分別裝入甲醇、丙酮和去離子水。
4.2.2將襯管完全浸泡在甲醇中,靜置15-30分鐘,初步溶解污染物。
4.2.3轉移至丙酮溶劑,浸泡10-15分鐘,同時輕輕搖動容器以增強清洗效果。
4.2.4最后用去離子水沖洗2-3次,去除溶劑痕跡。
4.3使用超聲波清洗(可選)
如果污染頑固,建議使用超聲波清洗儀。將襯管放入溶劑中,在40-60kHz頻率下超聲波清洗5-10分鐘。
5.干燥處理:
a.吹干:用無塵洗耳球或高純氮氣(或氦氣)從襯管兩端吹干。
b.烘干:將襯管放入烘箱,設置溫度150°C,烘干1小時以上。
c.確保完全干燥后再安裝。
6.重新安裝:
a.裝回襯管時,確保方向正確(若為單向使用的分流襯管,需注意標注方向)。
b.更換新的隔墊和密封圈,擰緊進樣口螺帽,但避免過度用力導致襯管破裂。
三、實例分析
案列Ⅰ:輕度污染,樣品為有機溶劑殘留
清洗步驟:
1.初步清洗:使用甲醇浸泡10分鐘。
2.再用丙酮浸泡10分鐘。
3.用去離子水沖洗,吹干。
案例Ⅱ:嚴重積碳,樣品為揮發性有機物(如烴類)或熱解產物
清洗步驟:
1.使用超聲波清洗儀,浸泡在正己烷中清洗10分鐘。
2.轉移至二氯甲烷中再浸泡10分鐘。
3.沖洗后,放入烘箱干燥。
案例Ⅲ:襯管使用時間過長,有大量黑色燒焦殘留
建議直接更換襯管,同時檢查進樣口隔墊和汽化室是否需要清理或更換。
四、注意事項
1.健康與安全:
丙酮、二氯甲烷等溶劑有一定毒性,需在通風櫥內操作。
嚴禁高溫下處理易燃溶劑。
2.溶劑純度:
使用高純溶劑(HPLC級或色譜專用級)以避免二次污染。
3.高效清洗:
若污染無法通過常規清洗去除(如嚴重積碳或燒結),建議直接更換襯管以提升實驗效率。
4.定期維護:
定期清洗和檢查襯管,可以延長儀器的使用壽命,確保實驗結果的可靠性。
若仍有疑問,建議參考氣相色譜儀的廠家說明書或聯系售后技術支持。
文章來源:VX檢驗檢測那些事兒